(精选)乙酸乙酯的制备实验报告
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乙酸乙酯的制备实验报告 篇1
一、实验目的
1、通过学习乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解;
2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;
3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。
二、实验原理
主反应:
①乙酸乙酯的用途;
②制备方法;
③反应机理;
④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。
三、实验药品及物理常数
略
四、主要仪器和材料
铁架台、 升降台、 木板、 隔热板、 电炉、 三口烧瓶(100 mL)、 蒸馏头、 螺帽接头、 球形冷凝管、 直形冷凝管、 真空接引管、 锥形瓶(50 mL) 、锥形瓶(250 mL)、量筒(10 mL) 、温度计(200℃)、分液漏斗 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL)、铁圈、烧瓶夹、冷凝管夹、十字夹、 剪刀、 酒精灯砂轮片、 橡皮管、 沸石等。
五、实验装置
(1)滴加、蒸馏装置;
(2)洗涤、分液装置;
(3)蒸馏装置
六、操作步骤
【操作要点及注意事项】
⑴ 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石!
⑵ 加料:在9mL95%乙醇里加12mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。
⑶ 滴加、蒸馏①:小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。
⑷ 洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。
⑸ 分液:一定要注意上下层的判断!
⑹ 干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。
⑺ 蒸馏②:仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。
七、实验结果
1、产品性状 ;
2、馏分 ;
3、实际产量 ;
4、理论产量 ;
5、产率 。
八、实验讨论
1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?
2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?
十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。
实验步骤:
①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的'上方约2mm~3mm处,注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的.变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
实验注意问题;
①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。
②加入试剂顺序为乙醇———→浓硫酸————→乙酸。
③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。
④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。
⑤对反应物加热不能太急。
几点说明:
a、浓硫酸的作用:
①催化剂
②吸水剂
b、饱和碳酸钠溶液的作用:
①中和蒸发过去的乙酸;
②溶解蒸发过去的乙醇;
③减小乙酸乙酯的溶解度。
提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应)
①用浓硫酸吸水平衡正向移动
②加热将酯蒸出
提高产量的措施:
①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。
②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。
③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯(减少损失)。
乙酸乙酯的制备实验报告 篇2
一、实验目的
1.掌握乙酸乙酯的制备原理和方法。
2.熟悉回流、蒸馏、分液等基本操作。
二、实验原理
乙酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯,反应式如下:
CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O
三、实验仪器与试剂
1.仪器:圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、分液漏斗、锥形瓶、温度计等。
2.试剂:冰醋酸、无水乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水硫酸镁。
四、实验步骤
1.在100mL圆底烧瓶中,加入14.3mL无水乙醇和10mL冰醋酸,摇匀后,再慢慢加入5mL浓硫酸,充分摇匀,加入沸石。
2.装上回流冷凝管,在石棉网上小火加热回流30分钟。
3.冷却后,将回流装置改成蒸馏装置,加热蒸馏,收集70-78℃的馏分。
4.将馏出液倒入分液漏斗中,依次用10mL饱和碳酸钠溶液、10mL饱和氯化钠溶液、10mL水洗涤,每次洗涤后都要分液。
5.将分液后的有机层倒入干燥的锥形瓶中,加入适量无水硫酸镁干燥。
6.过滤除去干燥剂,将滤液进行蒸馏,收集76-78℃的馏分,即为乙酸乙酯。
五、实验数据记录与处理
1.实验中所用无水乙醇的体积:14.3mL,密度:0.789g/mL,摩尔质量:46.07g/mol。
则无水乙醇的质量:14.3mL×0.789g/mL=11.32g,物质的量:11.32g÷46.07g/mol≈0.246mol。
2.所用冰醋酸的体积:10mL,密度:1.05g/mL,摩尔质量:60.05g/mol。
则冰醋酸的质量:10mL×1.05g/mL=10.5g,物质的量:10.5g÷60.05g/mol≈0.175mol。
3.最终得到乙酸乙酯的体积:xmL,密度:0.902g/mL,摩尔质量:88.11g/mol。
则乙酸乙酯的质量:xmL×0.902g/mL=xg,物质的量:xg÷88.11g/mol=xmol。
4.产率计算:
理论产量=(冰醋酸的物质的`量×乙酸乙酯的摩尔质量)
实际产量=乙酸乙酯的质量
产率=(实际产量÷理论产量)×100%。
经计算,本次实验乙酸乙酯的产率为x%。
六、实验结果与讨论
1.实验结果
成功制备出乙酸乙酯,产率为x%。
2.误差分析
反应过程中可能有部分乙酸乙酯挥发,导致实际产量降低。
洗涤和分液过程中可能有产品损失。
蒸馏时温度控制不当,可能使产品纯度降低。
3.改进措施
优化反应装置,减少挥发。
提高洗涤和分液的操作技巧,减少损失。
严格控制蒸馏温度,提高产品纯度。
七、注意事项
1.浓硫酸具有强腐蚀性,使用时要小心。
2.加热回流和蒸馏时要防止暴沸。
3.分液时要注意将两层液体分清楚,防止夹带。
乙酸乙酯的制备实验报告 篇3
一、实验目的
1.了解酯化反应的基本原理。
2.学习乙酸乙酯的制备方法。
3.掌握分离和提纯产品的基本操作。
二、实验原理
乙酸乙酯(EtOAc)可以通过乙醇与乙酸在酸性催化剂(如浓硫酸)的作用下进行酯化反应生成。反应方程式如下:
CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O
三、实验材料
1.乙醇(CHOH):50mL
2.乙酸(CHCOOH):50mL
3.浓硫酸(HSO):2-3mL(催化剂)
4.纯化水:适量
5.干燥剂(如无水硫酸钠):适量
四、实验设备
1.圆底烧瓶(250mL)
2.冷凝管
3.分液漏斗
4.磁力搅拌器
5.量筒和滴定管
6.烧杯
7.量筒
五、实验步骤
1.反应体系的准备:
在圆底烧瓶中,加入50mL乙醇、50mL乙酸和2-3mL浓硫酸。
在搅拌器上以温和的速度搅拌反应体系。
2.加热反应:
将圆底烧瓶放入水浴中,温度控制在60-70℃,持续反应约2小时。
注意定时观察反应情况。
3.冷却与分离:
反应结束后,自然冷却至室温。
采用分液漏斗分离反应液,得到上层的乙酸乙酯和下层的`水相。
4.洗涤与干燥:
将乙酸乙酯用纯化水洗涤2次,去除残余的酸。
加入适量无水硫酸钠,干燥约30分钟。
5.蒸馏提纯:
将干燥后的乙酸乙酯进行简单蒸馏,收集在70-75℃的馏分,以得到纯品。
六、实验数据
反应物使用量:
乙醇:50mL(约0.9mol)
乙酸:50mL(约0.88mol)
产物收集:
收集的乙酸乙酯约40mL。
产率计算:
理论产率(酯化反应)=0.88mol(乙酸)×74g/mol(乙酸乙酯)=65.12g
实际产量(假设收集的乙酸乙酯密度约为0.9g/mL)=40mL×0.9g/mL=36g
产率=(实际产量/理论产量)×100%=(36g/65.12g)×100%≈55.3%
七、实验结果与讨论
1.反应的顺利进行:通过反应后分液漏斗的分离,可以观察到乙酸乙酯已经与水相分离,说明反应确实生成了我们期望的产物。
2.产率方面:通过计算,我们得到的产率约为55.3%,虽然不算很高,但在常见的酯化反应中属于合理范围。改进方法可考虑延长反应时间或优化洗涤步骤来提升产率。
八、结论
本实验成功制备了乙酸乙酯,并通过分液和蒸馏进行了纯化。虽然产率较低,但整体实验过程符合预期,对酯化反应有了更深入的理解。今后可以尝试改进反应条件以提高产率和纯度。
乙酸乙酯的制备实验报告 篇4
一、实验名称
乙酸乙酯的制备
二、实验目的
1.熟悉从有机酸和醇制备酯的一般原理和方法。
2.掌握回流、蒸馏、分液、干燥等实验操作。
三、实验原理
乙酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯,该反应是可逆反应,为提高酯的产率,通常采用增加醇的用量以及不断将反应中生成的水除去的方法。
四、实验仪器及试剂
1.仪器:圆底烧瓶(250mL)、球形冷凝管、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接引管、锥形瓶(100mL、50mL)、分液漏斗、温度计(150℃)、量筒(10mL、50mL)。
2.试剂:冰醋酸(12mL,约12.6g,0.21mol)、无水乙醇(25mL,约19.5g,0.41mol)、浓硫酸(5mL)、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水氯化钙。
五、实验步骤
1.在250mL圆底烧瓶中,加入12mL冰醋酸和25mL无水乙醇,摇匀后,慢慢加入5mL浓硫酸,边加边摇动烧瓶,使其混合均匀,并放入几粒沸石。
2.装上球形冷凝管,在石棉网上用小火加热回流约1小时。
3.待反应液冷却后,将回流装置改为蒸馏装置,加热蒸馏,收集73-78℃的馏分。
4.将馏出液倒入分液漏斗中,依次用等体积的饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液和水洗涤,每次洗涤后都要进行分液。
5.将分液后的有机层倒入干燥的50mL锥形瓶中,加入适量无水氯化钙干燥30分钟。
6.过滤除去干燥剂,将滤液进行蒸馏,收集76-78℃的馏分,即为乙酸乙酯。
六、实验数据记录
1.所用冰醋酸的质量:12.6g。
2.所用无水乙醇的质量:19.5g。
3.最终收集到的乙酸乙酯的体积:xmL。
4.乙酸乙酯的密度(20℃):0.900g/mL。
七、数据处理
1.计算理论上生成乙酸乙酯的质量:
乙酸的摩尔质量为60.05g/mol,乙醇的摩尔质量为46.07g/mol,乙酸乙酯的摩尔质量为88.11g/mol。
冰醋酸的物质的量:12.6g÷60.05g/mol≈0.21mol。
乙醇的物质的量:19.5g÷46.07g/mol≈0.42mol。
由于乙酸的物质的'量小于乙醇,所以乙酸完全反应,理论上生成乙酸乙酯的物质的量为0.21mol。
理论上生成乙酸乙酯的质量:0.21mol×88.11g/mol=18.50g。
2.计算乙酸乙酯的产率:
实际收集到的乙酸乙酯的质量:xmL×0.900g/mL=xg。
产率=(实际质量÷理论质量)×100%=(xg÷18.50g)×100%=x%。
八、实验结果与讨论
1.实验结果
本次实验成功制备出乙酸乙酯,产率为x%。
2.误差分析
反应过程中可能有部分乙酸乙酯被蒸出,导致产率降低。
洗涤和分液过程中可能有少量乙酸乙酯损失。
干燥不彻底,导致蒸馏时仍有少量水分,影响乙酸乙酯的纯度和质量。
3.改进措施
控制好蒸馏温度,避免乙酸乙酯过早被蒸出。
提高洗涤和分液的操作精度,减少产物损失。
延长干燥时间或增加干燥剂的用量,确保干燥完全。
九、注意事项
1.浓硫酸具有强腐蚀性,操作时要小心。
2.加热回流和蒸馏时要防止暴沸。
3.分液漏斗使用前要检查是否漏液。
乙酸乙酯的制备实验报告 篇5
一、实验目的
1.通过酯化反应制备乙酸乙酯。
2.了解酯化反应的基本原理及过程。
二、实验原理
乙酸乙酯的制备可以通过醇与酸的酯化反应实现。反应方程如下:
CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O
反应中,乙酸和乙醇在酸催化剂的作用下反应生成乙酸乙酯和水。反应为可逆过程,使得反应平衡的控制非常重要。
三、实验材料
乙酸(CHCOOH):50mL
乙醇(CHOH):30mL
硫酸(HSO):数滴(作为催化剂)
纯化水、无水钠硫酸
四、实验仪器
反应瓶
冷凝管
加热装置
分液漏斗
玻璃搅拌棒
量筒
温度计
五、实验步骤
1.准备反应物:
在反应瓶中加入50mL乙酸和30mL乙醇,搅拌均匀。
2.添加催化剂:
向反应体系中加入数滴浓硫酸,作为催化剂。
3.加热反应:
将反应瓶放置于加热装置上,轻轻加热,保持温度在60℃左右,反应1小时。
4.冷却与分离:
完成反应后,将反应液冷却至室温,使用分液漏斗分离乙酸乙酯和未反应的原料。收集下层水相和上层有机相。
5.干燥:
对收集的上层有机相(乙酸乙酯),加入无水钠硫酸进行干燥,静置15分钟后过滤,去除钠硫酸。
6.蒸发溶剂:
将过滤后的样品在旋转蒸发仪中去除溶剂,得到纯净的乙酸乙酯。
六、实验结果
理论产率计算:
反应中,按照乙酸和乙醇的'摩尔比1:1进行计算。
乙酸的摩尔质量:60g/mol
乙醇的摩尔质量:46g/mol
根据反应中使用的乙酸量计算:
50mL×1.05g/mL=52.5g(乙酸),摩尔数=6052.5=0.875mol
理论上可得乙酸乙酯:
0.875mol×88g/mol=77.0g
实际产量:
经实验得到乙酸乙酯实际质量为65g。
产率计算:
产率=实际产量/理论产量×100%=65g/77.0gx100%≈84.4%
理论产量实际产量×100%=77.0g65g×100%≈84.4%
七、讨论与总结
通过本次实验,我们成功地制备了乙酸乙酯,产率为84.4%。反应条件(如温度、催化剂用量等)对反应的效果有显著影响,未来可通过调整这些条件以提高产率。实验中还需注意控制反应温度,以防止过度反应导致副产物的生成。
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