乙酸乙酯的制备实验报告

时间:2024-10-26 10:11:34 聚优网 我要投稿

(精选)乙酸乙酯的制备实验报告

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(精选)乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告 篇1

  一、实验目的

  1、通过学习乙酸乙酯的制备,加深对酯化反应的理解;

  2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;

  3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。

  二、实验原理

  主反应:

  ①乙酸乙酯的用途;

  ②制备方法;

  ③反应机理;

  ④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。

  三、实验药品及物理常数

  略

  四、主要仪器和材料

  铁架台、 升降台、 木板、 隔热板、 电炉、 三口烧瓶(100 mL)、 蒸馏头、 螺帽接头、 球形冷凝管、 直形冷凝管、 真空接引管、 锥形瓶(50 mL) 、锥形瓶(250 mL)、量筒(10 mL) 、温度计(200℃)、分液漏斗 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL)、铁圈、烧瓶夹、冷凝管夹、十字夹、 剪刀、 酒精灯砂轮片、 橡皮管、 沸石等。

  五、实验装置

  (1)滴加、蒸馏装置;

  (2)洗涤、分液装置;

  (3)蒸馏装置

  六、操作步骤

  【操作要点及注意事项】

  ⑴ 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石!

  ⑵ 加料:在9mL95%乙醇里加12mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。

  ⑶ 滴加、蒸馏①:小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。

  ⑷ 洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。

  ⑸ 分液:一定要注意上下层的判断!

  ⑹ 干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。

  ⑺ 蒸馏②:仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。

  七、实验结果

  1、产品性状 ;

  2、馏分 ;

  3、实际产量 ;

  4、理论产量 ;

  5、产率 。

  八、实验讨论

  1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?

  2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

  3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?

  十、实验体会

  谈谈实验的成败、得失。

  实验步骤:

  ①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。

  ②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的'上方约2mm~3mm处,注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的.变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。

  ③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

  实验注意问题;

  ①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

  ②加入试剂顺序为乙醇———→浓硫酸————→乙酸。

  ③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

  ④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

  ⑤对反应物加热不能太急。

  几点说明:

  a、浓硫酸的作用:

  ①催化剂

  ②吸水剂

  b、饱和碳酸钠溶液的作用:

  ①中和蒸发过去的乙酸;

  ②溶解蒸发过去的乙醇;

  ③减小乙酸乙酯的溶解度。

  提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应)

  ①用浓硫酸吸水平衡正向移动

  ②加热将酯蒸出

  提高产量的措施:

  ①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。

  ②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。

  ③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯(减少损失)。

乙酸乙酯的制备实验报告 篇2

  一、实验目的

  1.掌握乙酸乙酯的制备原理和方法。

  2.熟悉回流、蒸馏、分液等基本操作。

  二、实验原理

  乙酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯,反应式如下:

  CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O

  三、实验仪器与试剂

  1.仪器:圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、分液漏斗、锥形瓶、温度计等。

  2.试剂:冰醋酸、无水乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水硫酸镁。

  四、实验步骤

  1.在100mL圆底烧瓶中,加入14.3mL无水乙醇和10mL冰醋酸,摇匀后,再慢慢加入5mL浓硫酸,充分摇匀,加入沸石。

  2.装上回流冷凝管,在石棉网上小火加热回流30分钟。

  3.冷却后,将回流装置改成蒸馏装置,加热蒸馏,收集70-78℃的馏分。

  4.将馏出液倒入分液漏斗中,依次用10mL饱和碳酸钠溶液、10mL饱和氯化钠溶液、10mL水洗涤,每次洗涤后都要分液。

  5.将分液后的有机层倒入干燥的锥形瓶中,加入适量无水硫酸镁干燥。

  6.过滤除去干燥剂,将滤液进行蒸馏,收集76-78℃的馏分,即为乙酸乙酯。

  五、实验数据记录与处理

  1.实验中所用无水乙醇的体积:14.3mL,密度:0.789g/mL,摩尔质量:46.07g/mol。

  则无水乙醇的质量:14.3mL×0.789g/mL=11.32g,物质的量:11.32g÷46.07g/mol≈0.246mol。

  2.所用冰醋酸的体积:10mL,密度:1.05g/mL,摩尔质量:60.05g/mol。

  则冰醋酸的质量:10mL×1.05g/mL=10.5g,物质的量:10.5g÷60.05g/mol≈0.175mol。

  3.最终得到乙酸乙酯的体积:xmL,密度:0.902g/mL,摩尔质量:88.11g/mol。

  则乙酸乙酯的质量:xmL×0.902g/mL=xg,物质的量:xg÷88.11g/mol=xmol。

  4.产率计算:

  理论产量=(冰醋酸的物质的`量×乙酸乙酯的摩尔质量)

  实际产量=乙酸乙酯的质量

  产率=(实际产量÷理论产量)×100%。

  经计算,本次实验乙酸乙酯的产率为x%。

  六、实验结果与讨论

  1.实验结果

  成功制备出乙酸乙酯,产率为x%。

  2.误差分析

  反应过程中可能有部分乙酸乙酯挥发,导致实际产量降低。

  洗涤和分液过程中可能有产品损失。

  蒸馏时温度控制不当,可能使产品纯度降低。

  3.改进措施

  优化反应装置,减少挥发。

  提高洗涤和分液的操作技巧,减少损失。

  严格控制蒸馏温度,提高产品纯度。

  七、注意事项

  1.浓硫酸具有强腐蚀性,使用时要小心。

  2.加热回流和蒸馏时要防止暴沸。

  3.分液时要注意将两层液体分清楚,防止夹带。

乙酸乙酯的制备实验报告 篇3

  一、实验目的

  1.了解酯化反应的基本原理。

  2.学习乙酸乙酯的制备方法。

  3.掌握分离和提纯产品的基本操作。

  二、实验原理

  乙酸乙酯(EtOAc)可以通过乙醇与乙酸在酸性催化剂(如浓硫酸)的作用下进行酯化反应生成。反应方程式如下:

  CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O

  三、实验材料

  1.乙醇(CHOH):50mL

  2.乙酸(CHCOOH):50mL

  3.浓硫酸(HSO):2-3mL(催化剂)

  4.纯化水:适量

  5.干燥剂(如无水硫酸钠):适量

  四、实验设备

  1.圆底烧瓶(250mL)

  2.冷凝管

  3.分液漏斗

  4.磁力搅拌器

  5.量筒和滴定管

  6.烧杯

  7.量筒

  五、实验步骤

  1.反应体系的准备:

  在圆底烧瓶中,加入50mL乙醇、50mL乙酸和2-3mL浓硫酸。

  在搅拌器上以温和的速度搅拌反应体系。

  2.加热反应:

  将圆底烧瓶放入水浴中,温度控制在60-70℃,持续反应约2小时。

  注意定时观察反应情况。

  3.冷却与分离:

  反应结束后,自然冷却至室温。

  采用分液漏斗分离反应液,得到上层的乙酸乙酯和下层的`水相。

  4.洗涤与干燥:

  将乙酸乙酯用纯化水洗涤2次,去除残余的酸。

  加入适量无水硫酸钠,干燥约30分钟。

  5.蒸馏提纯:

  将干燥后的乙酸乙酯进行简单蒸馏,收集在70-75℃的馏分,以得到纯品。

  六、实验数据

  反应物使用量:

  乙醇:50mL(约0.9mol)

  乙酸:50mL(约0.88mol)

  产物收集:

  收集的乙酸乙酯约40mL。

  产率计算:

  理论产率(酯化反应)=0.88mol(乙酸)×74g/mol(乙酸乙酯)=65.12g

  实际产量(假设收集的乙酸乙酯密度约为0.9g/mL)=40mL×0.9g/mL=36g

  产率=(实际产量/理论产量)×100%=(36g/65.12g)×100%≈55.3%

  七、实验结果与讨论

  1.反应的顺利进行:通过反应后分液漏斗的分离,可以观察到乙酸乙酯已经与水相分离,说明反应确实生成了我们期望的产物。

  2.产率方面:通过计算,我们得到的产率约为55.3%,虽然不算很高,但在常见的酯化反应中属于合理范围。改进方法可考虑延长反应时间或优化洗涤步骤来提升产率。

  八、结论

  本实验成功制备了乙酸乙酯,并通过分液和蒸馏进行了纯化。虽然产率较低,但整体实验过程符合预期,对酯化反应有了更深入的理解。今后可以尝试改进反应条件以提高产率和纯度。

乙酸乙酯的制备实验报告 篇4

  一、实验名称

  乙酸乙酯的制备

  二、实验目的

  1.熟悉从有机酸和醇制备酯的一般原理和方法。

  2.掌握回流、蒸馏、分液、干燥等实验操作。

  三、实验原理

  乙酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应生成乙酸乙酯,该反应是可逆反应,为提高酯的产率,通常采用增加醇的用量以及不断将反应中生成的水除去的方法。

  四、实验仪器及试剂

  1.仪器:圆底烧瓶(250mL)、球形冷凝管、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接引管、锥形瓶(100mL、50mL)、分液漏斗、温度计(150℃)、量筒(10mL、50mL)。

  2.试剂:冰醋酸(12mL,约12.6g,0.21mol)、无水乙醇(25mL,约19.5g,0.41mol)、浓硫酸(5mL)、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水氯化钙。

  五、实验步骤

  1.在250mL圆底烧瓶中,加入12mL冰醋酸和25mL无水乙醇,摇匀后,慢慢加入5mL浓硫酸,边加边摇动烧瓶,使其混合均匀,并放入几粒沸石。

  2.装上球形冷凝管,在石棉网上用小火加热回流约1小时。

  3.待反应液冷却后,将回流装置改为蒸馏装置,加热蒸馏,收集73-78℃的馏分。

  4.将馏出液倒入分液漏斗中,依次用等体积的饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液和水洗涤,每次洗涤后都要进行分液。

  5.将分液后的有机层倒入干燥的50mL锥形瓶中,加入适量无水氯化钙干燥30分钟。

  6.过滤除去干燥剂,将滤液进行蒸馏,收集76-78℃的馏分,即为乙酸乙酯。

  六、实验数据记录

  1.所用冰醋酸的质量:12.6g。

  2.所用无水乙醇的质量:19.5g。

  3.最终收集到的乙酸乙酯的体积:xmL。

  4.乙酸乙酯的密度(20℃):0.900g/mL。

  七、数据处理

  1.计算理论上生成乙酸乙酯的质量:

  乙酸的摩尔质量为60.05g/mol,乙醇的摩尔质量为46.07g/mol,乙酸乙酯的摩尔质量为88.11g/mol。

  冰醋酸的物质的量:12.6g÷60.05g/mol≈0.21mol。

  乙醇的物质的量:19.5g÷46.07g/mol≈0.42mol。

  由于乙酸的物质的'量小于乙醇,所以乙酸完全反应,理论上生成乙酸乙酯的物质的量为0.21mol。

  理论上生成乙酸乙酯的质量:0.21mol×88.11g/mol=18.50g。

  2.计算乙酸乙酯的产率:

  实际收集到的乙酸乙酯的质量:xmL×0.900g/mL=xg。

  产率=(实际质量÷理论质量)×100%=(xg÷18.50g)×100%=x%。

  八、实验结果与讨论

  1.实验结果

  本次实验成功制备出乙酸乙酯,产率为x%。

  2.误差分析

  反应过程中可能有部分乙酸乙酯被蒸出,导致产率降低。

  洗涤和分液过程中可能有少量乙酸乙酯损失。

  干燥不彻底,导致蒸馏时仍有少量水分,影响乙酸乙酯的纯度和质量。

  3.改进措施

  控制好蒸馏温度,避免乙酸乙酯过早被蒸出。

  提高洗涤和分液的操作精度,减少产物损失。

  延长干燥时间或增加干燥剂的用量,确保干燥完全。

  九、注意事项

  1.浓硫酸具有强腐蚀性,操作时要小心。

  2.加热回流和蒸馏时要防止暴沸。

  3.分液漏斗使用前要检查是否漏液。

乙酸乙酯的制备实验报告 篇5

  一、实验目的

  1.通过酯化反应制备乙酸乙酯。

  2.了解酯化反应的基本原理及过程。

  二、实验原理

  乙酸乙酯的制备可以通过醇与酸的酯化反应实现。反应方程如下:

  CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O

  反应中,乙酸和乙醇在酸催化剂的作用下反应生成乙酸乙酯和水。反应为可逆过程,使得反应平衡的控制非常重要。

  三、实验材料

  乙酸(CHCOOH):50mL

  乙醇(CHOH):30mL

  硫酸(HSO):数滴(作为催化剂)

  纯化水、无水钠硫酸

  四、实验仪器

  反应瓶

  冷凝管

  加热装置

  分液漏斗

  玻璃搅拌棒

  量筒

  温度计

  五、实验步骤

  1.准备反应物:

  在反应瓶中加入50mL乙酸和30mL乙醇,搅拌均匀。

  2.添加催化剂:

  向反应体系中加入数滴浓硫酸,作为催化剂。

  3.加热反应:

  将反应瓶放置于加热装置上,轻轻加热,保持温度在60℃左右,反应1小时。

  4.冷却与分离:

  完成反应后,将反应液冷却至室温,使用分液漏斗分离乙酸乙酯和未反应的原料。收集下层水相和上层有机相。

  5.干燥:

  对收集的上层有机相(乙酸乙酯),加入无水钠硫酸进行干燥,静置15分钟后过滤,去除钠硫酸。

  6.蒸发溶剂:

  将过滤后的样品在旋转蒸发仪中去除溶剂,得到纯净的乙酸乙酯。

  六、实验结果

  理论产率计算:

  反应中,按照乙酸和乙醇的'摩尔比1:1进行计算。

  乙酸的摩尔质量:60g/mol

  乙醇的摩尔质量:46g/mol

  根据反应中使用的乙酸量计算:

  50mL×1.05g/mL=52.5g(乙酸),摩尔数=6052.5=0.875mol

  理论上可得乙酸乙酯:

  0.875mol×88g/mol=77.0g

  实际产量:

  经实验得到乙酸乙酯实际质量为65g。

  产率计算:

  产率=实际产量/理论产量×100%=65g/77.0gx100%≈84.4%

  理论产量实际产量×100%=77.0g65g×100%≈84.4%

  七、讨论与总结

  通过本次实验,我们成功地制备了乙酸乙酯,产率为84.4%。反应条件(如温度、催化剂用量等)对反应的效果有显著影响,未来可通过调整这些条件以提高产率。实验中还需注意控制反应温度,以防止过度反应导致副产物的生成。

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